火焰电离检测器气相色谱法分析洗手液

自冠状病毒在全球爆发以来，洗手液已成为我们日常生活的一部分。世界卫生组织建议使用含有60%至95%酒精的含酒精洗手液。通常，洗手液含有乙醇、异丙醇(IPA)和/或正丙醇，这些主要活性成分负责去除手上的病毒和细菌。这些活性成分的浓度对于确定消毒剂的有效性至关重要。甲醇是一种污染副产品，常见于洗手液中。洗手液通常还含有甘油，这是一种用来保护皮肤免受酒精伤害的保湿剂。
ASTM D3695和USP 611等国际标准测试方法定义了用气相色谱法(GC)对醇进行定性和定量分析的标准程序。对于水中挥发性醇的检测，推荐使用带有火焰电离检测器(FID)的GC。GC还使用保留时间指示器提供关键信息，如酒精身份;确保洗手液是高质量的，没有被污染。
SCION仪器开发了一种快速有效的方法，通过GC-FID鉴定洗手液中的甲醇，异丙醇(IPA)，乙醇，正丙醇和甘油，符合ASTM和USP方法的推荐。

实验

下面的方法适用于SCION 436GC和456GC仪器。4X6配备了FID和8400自动采样器，使用针筒中的柱塞。图1展示了SCION 4X6气相色谱仪
为了防止倒冲，在选择注入量和入口量时需要特别小心。当溶剂和样品回流到入口导致气体管道被污染时，就会发生倒冲。当所选择的衬垫体积对于样品中的水膨胀来说太小时，可以观察到这一点。在某些条件下，1.0 μ L的水可以膨胀到其体积的1400倍。在选择用于分析的衬垫时，必须考虑这种膨胀。在整个分析过程中，推荐使用4毫米的玻璃棉衬垫。与没有玻璃棉的衬垫相比，玻璃棉提供了更好的RSD%值。
洗手液分析的实验条件见表1。

表1。GC-FID方法参数
参数设置
进样器S/SL, 20:1分流，250°C, 0.2µL
内衬4mm，玻璃棉
柱SCION蜡MS 30m x 0.53mm x 1µm
烤箱50°C(5分钟)，30°C/min至230°C(3分钟)
支撑材250°C
软件CompassCDS

为每个目标分析物制备校准标准，甲醇、异丙醇(IPA)和乙醇的浓度范围为1%至5% (v/v)，而正丙醇的浓度范围分别为0.1%至1.5%和0.092%至0.138% (v/v)。在分析洗手液时，由于样品的高粘度，使用内标(is)是至关重要的;所有校准标准品和样品均加入乙腈。质量控制样品(QC)由2%的乙醇(v/v)和2.5%的IPA (v/v)组成，并加入内标。两种洗手液样品，一种凝胶和一种搓洗液，在注入GC前先在脱盐水中稀释。

结果

分析了所有校准标准，保留时间用于峰值识别和确认。鉴定后，通过分析连续10次注入1或1.5% (v/v)校准标准品(含内标)来获得该方法的精密度。图2详细说明了用于峰识别的色谱图，但也强调了该方法的精度。
每个目标化合物的校准曲线可以在图3中找到。
除甘油外，所有目标化合物的相关系数(R2)值均为>0.999。甘油的R2值略低，为0.9961。
标准化方法USP 611概述了一系列必须满足的规范，以便开发的方法得以实施。规范一是每种化合物的RSD%不超过4%，必须遵守该方法才能通过规范。连续10次注射的RSD%值为:甲醇1.03%，IPA 1.04%，乙醇1.19%，正丙醇1.05%，甘油1.52%。所有值都明显低于4%的规格限制，突出了SCION Instruments 4X6 GC的精度。为了成功定量，USP 611还规定所有醇的分辨率必须为>1;这是成功实现的，所有分辨率值为>1.4 (IPA和乙醇，如图2所示)。要满足的第三个规范是每个目标化合物必须具有尾砂因子<2。甲醇的峰值尾尾因子为1.68,IPA为1.09，乙醇为1.29，正丙醇为1.14，甘油为1.23。所有目标化合物都超过了USP 611的要求。因为符合这个规格，所以对QC样品进行了分析。
QC样品在三次单独运行中进行分析，每次注射10次。目标化合物的平均浓度为;乙醇2.3%，RSD%为0.76%，IPA 2.5%， RSD%为1.37%，通过质检。然后使用上述相同的条件对两种洗手液样品进行分析。根据样品1(手胶)的标签，酒精含量为>70%。成分表也列出了甘油和IPA，但没有浓度。分析时，确定样品1含有73.4% (v/v)乙醇，1.93% (v/v)甲醇，1.6% (v/v) IPA和1.13% (v/v)甘油，从而显示了标签上的描述。图4为样品1分析得到的色谱图。
样品2(搓手液)的成分表显示酒精浓度为70%，没有列出其他成分。分析时，样品2含有67% (v/v)乙醇和0.54%甘油;不符合标签上描述的浓度;尽管它仍然在世界卫生组织推荐的浓度范围内。
为了保持该分析的质量，建议在每次洗手液注射和QC样品之间运行空白样品。由于原始样品的粘度，被分析样品的痕迹可以在气相色谱系统中积累。如果观察到携带，彻底清洗注射器，以防止进一步污染。

结论

配备FID的SCION 4X6-GC分析仪用于开发一种分析洗手液的方法，洗手液是冠状病毒大流行期间的日常必需品。在15分钟内，主要活性成分(乙醇、IPA和正丙醇)污染物(甲醇)和添加成分(甘油)被分离、鉴定和定量。
虽然所开发的方法是完全自动化的，并且超过了国际标准测试方法的要求，但对操作人员来说，通过对每次分析使用质量控制标准来关注质量是很重要的。由于矩阵具有挑战性，RSD%值也应仔细监控。当观察到增加时，建议清洗注射器并更换线性。